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          氣相色譜儀-液相色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

          關于氣相色譜儀的原理及其組成介紹

          氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內,柱內含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動,樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定,常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導檢測器(TCD)等。

          氣相色譜儀10

          氣相色譜儀的品種繁多,功用各異,但其根本構造類似。氣相色譜儀普通由氣路系統、進樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記載系統組成 [1] 。
          1. 氣路系統
          氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化安裝,是一個載氣連續運轉的密閉管路系統。經過該系統能夠取得純潔的、流速穩定的載氣。它的氣密性、流量測量的精確性及載氣流速的穩定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要要素。
          氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度請求99.999% 以上,化學惰性好,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。
          2. 進樣系統
          (1)進樣器:依據試樣的狀態不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣普通采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀自身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣普通先溶解于恰當試劑中,然后用微量注射器進樣
          (2)氣化室:氣化室普通由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣霎時氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中霎時氣化而不合成,因而要求氣化室熱容量大,無催化效應。
          (3)加熱系統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前霎時氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。
          3. 分離系統
          分離系統是色譜儀的心臟局部。其作用就是把樣品中的各個組分別離開來。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的中心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材質包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多要素有關。
          4. 檢測系統
          檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量(含量)轉變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并停止信號處置的一種安裝,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三局部組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大后記載和顯現,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結果的精確性。
          依據檢測器的響應原理,可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器。
          (1)濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的霎時變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。
          (2)質量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時間內組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。
          5. 溫度控制系統
          在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈活度和穩定性。溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣霎時氣化;在色譜柱室要精確控制分離需求的溫度,當試樣復雜時,柱溫溫度需求按一定程序控制溫度變化,各組分在最佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分經過時不在此冷凝。
          控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
          (1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫形式。普通的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫形式。
          (2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其最佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。關于沸程較寬的復雜樣品,假如在恒溫下分離很難到達好的分離效果,應運用程序升溫辦法。
          6. 記載系統
          記載系統是記載檢測器的檢測信號,停止定量數據處置。普通采用自動均衡式電子電位差計停止記載,繪制出色譜圖。一些色譜儀裝備有積分儀,測量色譜峰的面積,直接提供定量剖析的精確數據。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜剖析數據停止處置。



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